Luận án Nghiên cứu tổng hợp màng hydroxyapatit bằng phương pháp điện hóa trên nền thép không gỉ 316L có và không có màng titan nitrua

MỤC LỤC

Trang

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT . vii

DANH MỤC CÁC BẢNG ix

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ . xi

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 4

1.1. Tổng quan chung về titan nitrua(TiN) 4

1.1.1. Tính chất của TiN 4

1.1.1.1. Tính chất vật lý . 4

1.1.1.2. Tính chất hóa học . 4

1.1.2. Một số phương pháp tổng hợp màng TiN . 5

1.1.3. Ứng dụng của TiN . 8

1.2. Tổng quan chung về hydroxyapatit (HAp) . 9

1.2.1. Tính chất của HAp . 9

1.2.1.1. Tính chất vật lý 9

1.2.1.2. Tính chất hoá học . 11

1.2.1.3. Tính chất sinh học 12

1.2.2. Các phương pháp tổng hợp HAp . 14

1.2.2.1. Dạng bột . 14

1.2.2.2. HAp dạng xốp và gốm xốp . 15

1.2.2.3. HAp dạng compozit 16

1.2.2.4. HAp dạng màng . 17

a. Phương pháp vật lý . 17

b. Phương pháp điện hóa 19

1.2.3. Thử nghiệm trong dung dịch mô phỏng dịch cơ thể ngườiiv(SBF) 25

1.2.4. Vai trò và ứng dụng của HAp 30

1.2.4.1. Ứng dụng của HAp bột . 31

1.2.4.2. Ứng dụng của HAp dạng gốm xốp . 31

1.2.4.3. Ứng dụng của HAp dạng composit . 31

1.2.4.4. Ứng dụng của HAp dạng màng 32

1.2.4. Tình hình nghiên cứu trong nước . 34

CHƯƠNG 2: ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 38

2.1. Hóa chất và điều kiện thực nghiệm 38

2.1.1. Hóa chất . 38

2.1.2. Tổng hợp màng TiN bằng phương phún xạ magnetron mộtchiều . 38

2.1.3. Tổng hợp điện hóa HAp trên nền TKG316L 39

2.1.4. Tổng hợp điện hóa HAp trên nền TiN/TKG316L . 39

2.1.5. Thử nghiệm trong dung dịch SBF . 40

2.2. Các phương pháp nghiên cứu . 41

2.2.1. Các phương pháp điện hóa . 41

2.2.1.1. Phương pháp quét thế động 41

2.2.1.2. Phương pháp thế tĩnh (điện thế áp đặt) . 42

2.2.1.3. Phương pháp đo điện thế mạch hở theo thời gian . 42

2.2.1.4. Phương pháp tổng trở điện hóa . 42

2.2.2. Các phương pháp phân tích . 43

2.2.2.1. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) . 43

2.2.2.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 43

2.2.2.3. Tán xạ năng lượng tia X (EDX) . 43

2.2.2.4. Nhiễu xạ tia X (XRD) . 44

2.2.2.5. Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) 44v

2.2.3. Các phương pháp đo tính chất cơ lý của màng TiN và màngHAp 44

2.2.3.1. Độ cứng Vickers 44

2.2.3.2. Đo độ bóng của màng TiN . 45

2.2.3.3. Đo độ mài mòn của màng TiN . 45

2.2.3.4. Đo độ bền va đập của màng TiN . 46

2.2.3.5. Modul đàn hồi của màng TiN . 46

2.2.3.6. Độ bền uốn của màng TiN 46

2.2.3.7. Đo độ bám dính của màng HAp . 47

2.2.3.8. Đo chiều dày của màng HAp . 47

2.2.4. Chuẩn độ H2O2 . 47

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ THẢO LUẬN . 48

3.1. Tổng hợp và đặc trưng của màng HAp/TKG316L 48

3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch . 48

3.1.2. Ảnh hưởng của khoảng quét thế . 51

3.1.3. Ảnh hưởng của H2O2 . 54

3.1.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ 57

3.1.5. Ảnh hưởng của số lần quét thế . 62

3.1.6. Ảnh hưởng của tốc độ quét . 65

3.1.7. Xác định thành phần, chiều dày và độ gồ ghề bề mặt của

màng HAp . 68

3.2. Tổng hợp và đặc trưng của màng HAp/TiN/TKG316L 70

3.2.1. Đặc trưng của nền TiN/TKG316L . 70

3.2.1.1. Phân tích hình thái cấu trúc và thành phần . 70

3.2.1.2. Tính chất cơ lý của vật liệu TiN/TKG316L . . 72

a. Độ cứng 72

b. Độ bền va đập . 73vi

c. Độ bóng . 74

d. Độ bền mài mòn 74

e. Mô đun đàn hồi . 75

f. Độ bền uốn . 75

3.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đến quá trình

tổng hợp HAp trên nền TiN/TKG316L . 76

3.2.2.1. Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 . 76

3.2.2.2. Ảnh hưởng của điện thế tổng hợp 81

3.2.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ 83

3.2.2.4. Ảnh hưởng của pH . . 88

3.2.2.5. Ảnh hưởng của thời gian tổng hợp . 90

3.2.2.6. Phân tích chiều dày, độ gồ ghề bề mặt và thành phần củamàng HAp . 92

3.3. Thử nghiệm vật liệu TKG316L, HAp/TKG316L,

TiN/TKG316L VÀ HAp/TiN/TKG316L trong dung dịch mô

phỏng dịch cơ thể người . 94

3.3.1. Xác định pH của dung dịch SBF theo thời gian ngâm 94

3.3.2. Điện thế mạch hở . 96

3.3.3. Đo điện trở phân cực . 99

3.3.4. Tổng trở điện hóa . 103

3.3.5. Xác định tổn hao khối lượng của mẫu ngâm trong SBF 105

3.3.6. Phân tích đặc trưng hóa lý của màng apatit hình thành

trong dung dịch SBF . 106

KẾT LUẬN CHUNG . 112

NHỮNG ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN . 113

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ 114

TÀI LIỆU THAM KHẢO . 115